氨氮（NH3-N）指标的监测规程---纳氏试剂分光光度法
1．目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围
本监测规程适用污水处理站。
3．定义及原理
3.1 定义：
氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决
于水中的PH值和水温。当PH高时，游离铵的比例高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。
3.2 原理 ：
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
4.试剂
测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，配制试剂用水均应为无氨水
4.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
4.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
4.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
4.2 1mol/L盐酸溶液.
4.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
4.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
4.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
4.6 防沫剂,如石蜡碎片.
4.7 吸收液:
4.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
4.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
4.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
4.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
4.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
5仪器
5.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
5.2 分光光度计
5.3 pH计
6 测定步骤
6.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
6.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
6.3 水样的测定:
6.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入
50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
6.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入